上海秉越電子儀器有限公司

1製備溶液所需設備

1.1電熱幹（gàn）燥箱:室（shì）溫~300℃。

1.2天平:分度（dù）值0.1mg

1.3A級玻璃量器：1000ml容量瓶、100ml容量瓶、5000ml試劑瓶、500ml燒杯（bēi）、50mL燒杯、10mL刻度移液管、5mL刻度移液管

2氫氧（yǎng）化鈉溶液

稱取400g氫氧化鈉,於500mL燒杯中,用去離子水溶解,冷卻至室溫（wēn）,轉移（yí）至1000mL容量瓶,定容至刻度,搖勻備用

3硼酸溶液

稱取20.00g硼酸,用去離子水（shuǐ）溶解並定容至1000ml容量瓶（píng）,搖勻移（yí）至試劑瓶備用,按100:1比例加（jiā）入甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑,混勻。

4硫酸銨溶液

A溶液(0.140gN/10ml)：取（qǔ）適量硫酸銨於105℃幹燥箱中,幹燥至（zhì）恒重（chóng）至（zhì）少4h,取出（chū）放入幹燥器中冷卻至室溫（wēn）。用天平稱取6.6065g,，然後用去離子（zǐ）水（shuǐ）溶解定容至100mL容量瓶,搖勻備用。

B溶液（0.014gN/10ml）:取10mL的A溶液用去離子水定容至100ml容量瓶,搖勻備用（yòng）。

C溶液(0.0014gN/10ml):取10mL的B溶液用去（qù）離子水定容至100ml容量瓶,搖勻備（bèi）用。

5混合指示劑（jì）

5.1甲基紅乙醇溶液(1g/L):稱取0.1g甲基紅,溶於95%乙醇,用95%乙（yǐ）醇稀釋至100mL

5.2溴甲酚綠乙（yǐ）醇（chún）溶液(1g/L):稱（chēng）取0.1g溴甲酚綠，溶於（yú）95%乙醇,用95%乙醇稀釋至100mL。

5.3混合指示劑:1份甲基（jī）紅乙醇溶液與5份溴甲酚綠（lǜ）乙醇溶液臨使用時混合。

6標準（zhǔn）滴定溶液

一 鹽酸（suān）標（biāo）準滴定溶液

按照表1的規定量取（qǔ）鹽酸，緩緩注入1000ml水中，冷卻，搖勻。

表1

鹽酸標準滴定溶液的濃度[c(HCl)]/(mol/L)	鹽酸的體積V/mL
1	90
0.5	45
0.1	9

 2 標定

   按表2的規定取決於270℃~300℃高（gāo）溫爐中（zhōng）灼燒至恒重的工作基準試劑無（wú）水碳酸鈉，溶於50ml蒸餾水中，加10滴甲基紅-溴甲酚綠指示液，用（yòng）配（pèi）置好的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變為暗紅色，煮沸2min，冷卻（què）後繼續滴定至溶液再呈暗紅色。同時做空白試驗（yàn）。

表2

鹽酸標準滴定溶液的濃（nóng）度（dù）[c(HCl)]/(mol/L)	工（gōng）作基準試劑無水碳酸鈉的（de）質量m/g
1	1.9
0.5	0.95
0.1	0.2

 

鹽（yán）酸標準溶液的滴定濃度[c(HCl)],數值以摩爾每（měi）升（mol/L）表（biǎo）示，按式1計（jì）算；

                    c(HCL)=m*1000/（V1-V2）*M  ...................................................式1

式中：

m— 無水碳酸鈉的質量的準確數值，單位為克（g）；

V1—鹽酸溶液的體積的數（shù）值，單位為毫升（mL）；

V2—空白試驗（yàn）鹽酸溶液的體積的數（shù）值，單位為毫升（mL）；

M—無水碳（tàn）酸鈉的摩（mó）爾質量的數值，單位為克每摩爾（g/mol）[M(1/2Na2CO3)=52.994]

二 硫酸標準滴定（dìng）溶液

配製

      按照表3的規定量取硫酸，緩緩注入1000ml水中，冷卻，搖勻。

表3

硫（liú）酸（suān）標準滴定溶液的濃度[c(1/2H2SO4)]/(mol/L)	硫酸的體積V/mL
1	30
0.5	15
0.1	3

 

標定

  按表4的規定取決於270℃~300℃高溫爐中灼燒至恒重（chóng）的工作基（jī）準試劑無水碳酸鈉，溶於50ml蒸（zhēng）餾水中，加10滴甲基紅-溴甲酚綠（lǜ）指示液，用配置（zhì）好的鹽（yán）酸溶液滴定至溶液由（yóu）綠（lǜ）色變為暗紅色，煮沸2min，冷卻後繼續滴定至溶液再呈暗紅色。同時（shí）做（zuò）空白試驗。

表4

硫酸標（biāo）準滴定溶液的濃度[c(1/2H2SO4)]/(mol/L)	工（gōng）作基準試劑無水碳酸鈉的質量m/g
1	1.9
0.5	0.95
0.1	0.2

 

               c(1/2H2SO4)=m*1000/（V1-V2）*M......................................................式2

式中：

m— 無水碳酸鈉的質量的準確數值，單位為克（kè）（g）；

V1—鹽酸溶液的體積的數值，單位為毫（háo）升（mL）；

V2—空白試驗鹽酸溶液的體（tǐ）積的（de）數值，單位為（wéi）毫升（mL）；

M—無水碳酸鈉的（de）摩爾質量的數值，單位為克（kè）每摩爾（g/mol）[(M(1/2Na2CO3)=52.994]